1. הקפאת מוצרים
כאשר התמיסה מוקפאת במהירות (הטמפרטורה יורדת ב-10~50 מעלות לדקה), הגבישים שומרים על הגודל הנראה לעין מתחת למיקרוסקופ; להיפך, כאשר קפואים לאט (מעלה אחת / דקה), הגבישים הנוצרים גלויים לעין בלתי מזוינת. גבישים גסים משאירים פער גדול בסובלימציה, מה שיכול לשפר את יעילות הייבוש בהקפאה. גבישים עדינים משאירים פער קטן לאחר הסובלימציה, מה שמפריע לסובלימציה של השכבה התחתונה. החלקיקים המוגמרים המיוצרים בהקפאה מהירה הם עדינים, בעלי יתרונות של מראה אחיד, גדול בשטח פנים ספציפי, טוב במבנה נקבובי, מהיר בהתמוססות, וחזקים יחסית בספיגת הלחות של המוצרים המוגמרים. תרופות מוקפאות מראש במייבש-הקפאה בשתי דרכים: האחת היא שהמוצרים מקוררים בתנור הייבוש בו-זמנית; השני הוא להמתין עד שהמדף של קופסת הייבוש יתקרר לכ--40 מעלות ולאחר מכן להכניס את המוצר פנימה. הראשון שווה ערך להקפאה איטית, בעוד שהשני הוא בין הקפאה מהירה להקפאה איטית, כך שהוא משמש לעתים קרובות כדי לתת את הדעת על יעילות הייבוש בהקפאה ואיכות המוצר. החיסרון בשיטה זו הוא שכאשר מכניסים את המוצר לקופסה, אדי המים באוויר יתעבו על המדף במהירות. עם זאת, בשלב המוקדם של הסובלימציה, אם טמפרטורת המדף עולה מהר יותר, ניתן לחרוג מהעומס הרגיל של המעבה עקב סובלימציה של שטחים גדולים. תופעה זו בולטת במיוחד בקיץ. הקפאת המוצר נמצאת במצב סטטי. הניסיון מלמד שקל להתרחש תופעת הקירור-על, מה שיוביל לכך שטמפרטורת המוצר תגיע לנקודה האוטקטית, אך המומס עדיין לא מתגבש. על מנת להתגבר על תופעת הקירור העל, טמפרטורת ההקפאה של המוצר צריכה להיות נמוכה מטווח מתחת לנקודה האוטקטית, ויש לשמור אותה למשך פרק זמן עד להקפאה מלאה של המוצר.
2. תנאים ומהירות סובלימציה
סובלימציה יכולה להתחיל כאשר לחץ אדי הרוויה של הקרח בטמפרטורה מסוימת גבוה מהלחץ החלקי של אדי המים בסביבה; יניקה ולכידה של אדי מים על ידי המעבה הנמוכים מטמפרטורת המוצר הם התנאי ההכרחי לשמירה על הסובלימציה. המרחק שעובר גז בין שתי התנגשויות עוקבות נקרא הנתיב החופשי הממוצע, שהוא ביחס הפוך ללחץ. בלחץ רגיל, מדובר מולקולות מים זעירות וסובלימציה מתנגשות בגז בקלות ואז חוזרות אל פני השטח של מקור הקיטור, כך שמהירות הסובלימציה איטית מאוד. כשהלחץ יורד מתחת ל-13.3Pa, הנתיב החופשי הממוצע גדל פי 105, מה שהופך את מהירות הסובלימציה למהירה משמעותית. מולקולות המים העפות החוצה משנות לעתים רחוקות את היבטיהן, ובכך יוצרות זרימת קיטור כיוונית. משאבת הוואקום ממלאת את התפקיד של הסרת גז במייבש ההקפאה כדי לשמור על הלחץ הנמוך הדרוש לסובלימציה. 1 גרם של אדי מים הוא 1.25 ליטר בלחץ רגיל, אבל הוא מתרחב ל-10,000 ל' ב-13.3Pa. לא ייתכן שמשאבות ואקום רגילות ישאוב נפח כה גדול ביחידת זמן. למעשה, הקבל יוצר משאבת ואקום מיוחדת ללכידת אדי מים. טמפרטורת הייצור והעיבוי היא בדרך כלל -25 מעלות ו--50 מעלות. בטמפרטורה זו, לחץ האדים הרווי של הקרח הוא 63.3Pa ו-1.1Pa בהתאמה, מה שיוצר הפרש לחץ משמעותי בין משטח הסובלימציה למשטח העיבוי. אם ניתן להזניח את הלחץ החלקי של גז שאינו ניתן לעיבוי במערכת בשלב זה, זה יקדם את אדי המים המוסבלימים מהמוצר להגיע אל פני השטח של המעבה בקצב זרימה מסוים ויוצר כפור. חום הסובלימציה של קרח הוא בערך 2822J/g. אם תהליך הסובלימציה אינו מספק חום, המוצר יכול רק להפחית את האנרגיה הפנימית שלו כדי לפצות על חום הסובלימציה עד שהטמפרטורה שלו תהיה שווה לטמפרטורת המעבה ואז הסובלימציה תיפסק. מספיק חום מסופק למוצר כדי לשמור על הפרש הטמפרטורה בין סובלימציה לעיבוי.
3. תהליך סובלימציה
בשלב הראשון של החימום (שלב סובלימציה המונית), טמפרטורת המוצר צריכה להיות נמוכה בטווח מהנקודה האוטקטית שלו. לכן, יש לשלוט בטמפרטורת המדף. אם המוצר יובש חלקית אך הטמפרטורה עולה על הנקודה האוטקטית שלו, המוצר יימס בשלב זה. בשלב זה, הנוזל המומס רווי בקרח, אך לא במומס, ולכן המומס המיובש יתמוסס לתוכו במהירות, ולבסוף יתרכז לגוש קפוא דק, בעל מראה רע וקצב התמוססות ירוד. אם המוצר נמס בשלב מאוחר יותר של הסובלימציה, הוא ייספג במוצק הנקבובי היבש בגלל כמות הנוזל המומסת הקטנה שגורמת לגוש להינזק לאחר הליאופיליזציה, וגם קצב הפירוק יכול להימצא איטי. בעת הוספת מים לפירוק. בתהליך של סובלימציה, למרות שהטמפרטורה של המדף והמוצר שונה למדי, הטמפרטורה של הצלחת, המעבה והוואקום בעצם ללא שינוי. אז ספיגת חום הסובלימציה יציבה יחסית וטמפרטורת המוצר קבועה יחסית. כשהמוצר מתייבש מלמעלה למטה, ההתנגדות של סובלימציה של קרח עולה בהדרגה. גם טמפרטורת המוצר תעלה מעט בהתאם עד שגבישי הקרח יהיו בלתי נראים לעין בלתי מזוינת. בשלב זה, יותר מ-90 אחוז מהמים הוסרו. עד כה, תהליך הסובלימציה בעצם הסתיים. על מנת להבטיח סובלימציה של כל קופסת המוצרים, עדיין יש לשמור על טמפרטורת המדף לשלב אחד לפני השלב השני של החימום. אחוז המים הנותר נקרא מים שיוריים, ששונים ממים חופשיים בתכונות הפיזיקליות והכימיות. שאריות מים כוללים מים משולבים כימית ומים משולבים פיזית, כגון התגבשות של מי גבישים משולבים, המים הקשורים בחלבון באמצעות קשרי מימן, והמים הנספגים על פני משטח מוצקים או נימיים. לחץ אדים רווי של שאריות מים יורד בדרגות שונות בגלל ההתנגדות בכוח משיכה מסוים, כך שמהירות הייבוש יורדת כמובן. למרות שהעלאת הטמפרטורה של המוצר יכולה לקדם את הגיזוז של שאריות מים, אם היא עולה על טמפרטורה מסוימת, הפעילות הביולוגית עלולה לרדת בחדות. טמפרטורת הייבוש הגבוהה ביותר כדי להבטיח את בטיחות המוצרים צריכה להיקבע על ידי ניסויים. בדרך כלל, בשלב השני, טמפרטורת הצלחת היא כ-30 מעלות ונשמרת קבועה. בתחילת שלב זה, טמפרטורת המוצר עולה במהירות כאשר טמפרטורת הצלחת עולה והמים שיוריו מתאדים פחות. עם זאת, ככל שטמפרטורת המוצר מתקרבת בהדרגה לטמפרטורת הצלחת, הולכת החום נעשית איטית יותר, ולוקח זמן רב להמתין בסבלנות. הניסיון המעשי מלמד שזמן הייבוש של שאריות המים כמעט שווה לזמן הסובלימציה, ולעיתים אף חורג ממנו.
4. עקומת ליאופיליזציה
עקומת הליאופיליזציה מתקבלת על ידי רישום השינוי בטמפרטורה של המדף וטמפרטורת המוצר בהתאם לשינוי הזמן. עקומת הליאופיליזציה האופיינית מחלקת את טמפרטורת המדף לשני שלבים. טמפרטורת המדף נשמרת נמוכה במהלך סובלימציה מסה, שבדרך כלל ניתן לשלוט בה בין -10 מעלות ל-10 מעלות בהתאם למצב בפועל. בשלב השני, טמפרטורת המדף תועלה בהתאם למאפייני המוצר. שיטה זו מתאימה למוצרים בעלי נקודת התכה נמוכה. אם ביצועי המוצר אינם ידועים וביצועי המכונה גרועים או עבודתה אינה יציבה מספיק, בטוח יותר להשתמש בשיטה זו. אם הנקודה האוטקטית של המוצר גבוהה, ניתן לשמור היטב על דרגת הוואקום של המערכת, ויכולת הקירור של המעבה מספיקה, ניתן לאמץ את קצב החימום המסוים כדי להעלות את טמפרטורת המדף לטמפרטורה המקסימלית המותרת עד הליאופיליזציה הסתיימה. עם זאת, יש צורך גם להבטיח שהטמפרטורה של המוצר במהלך סובלימציה המונית לא תעלה על הנקודה האוטקטית. אם המוצר אינו יציב לחימום, טמפרטורת לוחית השלב השני לא צריכה להיות גבוהה מדי. על מנת לשפר את מהירות הסובלימציה בשלב הראשון, ניתן להעלות את טמפרטורת המדף למעל הטמפרטורה המקסימלית המותרת של המוצר בבת אחת; כאשר שלב הסובלימציה המונית מסתיים בעצם, טמפרטורת המדף תוריד לטמפרטורה המקסימלית המותרת. למרות ששתי השיטות האחרונות שיפרו את מהירות הסובלימציה המונית, יכולת האנטי-הפרעות תפחת בהתאמה, והירידה הפתאומית בדרגת הוואקום ויכולת הקירור או הפסקת חשמל עלולה להמיס את המוצרים. גישה סבירה וגמישה לשיטה הראשונה היא שיטה נפוצה יותר ויותר כיום.